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柱層析硅膠操作方法

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柱層析硅膠操作方法

2022-05-21

柱層析硅膠操作方法:

勻漿法:

1.稱重:200-300目硅膠,稱30-70倍于上樣量;如果很難區分,也可以用100倍的硅膠H。干硅膠的視密度約為0.4,所以可以稱之為40g硅膠,燒杯量為100毫升。

2.攪拌均勻漿料:用玻璃棒充分攪拌干硅膠體積的兩倍溶劑。如果洗滌劑是石油醚/乙酸乙酯/丙酮系統,則與石油醚混合;如果洗滌劑是氯仿/醇系統,則使用氯仿。如果不能攪拌均勻漿料,則表明溶劑含水量過高,特別是乙酸乙酯/丙酮。如果不與水配伍,則須提前用無水硫酸鈉長期干燥。氯仿用無水氯化鈣干燥,以去除1%的醇。如果樣品對酸敏感,則不能使用氯仿系統通過柱。

3.安裝柱子:用棉花塞住柱子底部,無需使用海砂。加入約1/3體積的石油醚(氯仿),安裝儲液球,打開柱下活塞,一次將勻漿倒入儲液球中。隨著沉降,一些硅膠會粘在儲液球上,并用石油醚(氯仿)沖入柱中。

4.壓實:沉降完成后,加入更多的石油醚,用雙聯球或氣泵加壓,直至流速恒定。柱床大約被壓縮到9/10體積。無論是常規壓力柱還是加壓柱,都應采取這一步驟,這可以大大提高分離度,避免柱床柱時萎縮引起的開裂。

5.樣品:干濕法可以。海沙是不必要的。取樣后,加入一些洗滌劑,然后將一團脫脂棉塞到硅膠表面附近。然后你可以添加大量的洗滌劑,而不會破壞硅膠表面。

6.過柱和收集:柱層分析實際上是擴散和分離之間的權衡。洗滌強度過低不好。建議使用梯度洗滌。收集例:10mg樣品量,1g硅膠H,0.5ml蒸餾;1-2g樣品量,50g硅膠(200-300目),20-50ml蒸餾。

7.檢測:多使用專用噴霧劑。如果只使用紫外線燈,會損失更多的產品。紫外線的靈敏度一般比噴霧劑底部高1-2個數量級。

8.發光譜:收集到的產品通常需要在發光譜新結晶。如果樣品太少或液體,可以通過一個小凝膠柱作為送譜前的凈化手段。所謂的硅膠峰可以去除氫譜約1.5ppm。

柱層析硅膠

干式樣品一般用于固體或高粘度的液體樣品。樣品用低沸點易溶劑溶解,加入1-3倍厚硅膠,干燥或旋轉干燥。干燥的標準是將硅膠制成細粉,而不是粘在瓶壁上。在安裝好的柱子上留下溶劑,慢慢進入吸附樣品的硅膠,振動柱子或添加一些溶劑,清洗粘在柱壁上的硅膠。

安裝柱子時,無論是濕法還是干法,用節橡膠管敲打,使柱子安裝均勻。只有柱子安裝均勻,分離效果才能好。

一般柱下的死體積太大,太大,許多分離的物質被重新組合在一起,導致分離失敗。RF值超過柱,這取決于分離化合物的情況。如果產品相對干凈,雜質點相距較遠,則RF值可以較大或分離。如果雜質點較多,TLC距離較近,RF值應較小,為0.1~0.2。

壓力可以提高洗滌劑的流動速度,減少產品收集時間,但也可以減少柱子的塔板數量。

當其他條件相同時,常壓柱效率高,但時間也長,如天然化合物的點。

離開,一根柱子個月也有。

減壓柱可以減少硅膠的使用,感覺可以節省一半或更多,但由于大量的空氣通過。

硅膠會使溶劑揮發(有時在柱外有水蒸氣凝結),以及一些更容易分解的東西。

不,還須同時使用泵(噪音大,時間長)。以前有很多。

減壓柱,對它有很深的感情,但自從嘗試加壓以來,幾乎再也沒有動過減壓的念頭。

頭了。


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