層析硅膠時吸附劑的影響
常說的柱子應當叫柱層析分離出來,也叫柱層析。大家常見的是以硅膠材料或三氧化二鋁作固定不動相的吸咐柱。因為層析硅膠的工作經驗比較多,因此下邊就兩年來層析硅膠的感受寫些體會心得,希望能有一定的幫助。
1、吸收劑
常見的吸收劑有三氧化二鋁、硅膠材料、輕質氧化鎂、碳酸氫鈣和活性碳等:吸收劑一般要通過提純和活力解決,顆粒物尺寸理應勻稱。對吸收劑而言顆粒小、面積大,吸咐水平就高,可是顆粒物鐘頭,有機溶劑的流動速度就很慢,因而應依據具體分離出來根據需求而定。供柱色譜儀應用的三氧化二鋁有酸堿性、中性化和偏堿3種。酸堿性三氧化二鋁是用1%硫酸泡浸后,用純凈水洗至三氧化二鋁的混液pH為4,用以分離出來酸性物質;中性化三氧化二鋁的pH約為7.5,用以分離出來中性化成分;偏堿三氧化二鋁的pH約為10,用以胺或其他偏堿化學物質的分離出來。
因硅膠材料有點酸堿性,只有用以對酸不脆弱的化學物質的分離出來。常見300-400目地柱硅膠材料或H硅膠材料。若化學物質的Rf值相距比較大,則可考慮到應用200-300目硅膠材料以加速層析速率。
另:因吸收劑的比表面比較大,濕氣大時或長期性置放中吸咐的水份會對分離出來實際效果造成很大的危害(等同于大大增加了固定不動相的正負極造成試品離不開),因而應將吸收劑放進90~100度烘干箱內烘2小時后,取下在空氣干燥器中制冷后再應用。應用的硅膠材料,無需時一定要密封性,避免受潮。TLC常用的環氧樹脂板一定要儲存在空氣干燥器里邊,或應用前在紅外線烘干箱里干躁一段時間。
2、物質的量濃度的結構特征與吸咐工作能力的關聯
化學物質的吸附力與他們的正負極正相關,化學物質分子結構中帶有正負極比較大的官能團時,吸附力也較強,三氧化二鋁對各種各樣化學物質的吸附力按下列順序下降:
酸和堿>醇、胺、碳醇>酯、醛、酮>芳香烴>鹵代物、醚>烯>飽和烴
3、柱頭可以分成:充壓,自然壓,緩解壓力。
工作壓力可以提升浸提劑的流通速率,降低商品搜集的時間,可是會降低立柱的板式塔數。因此別的情況一樣的情況下,自然壓柱是效率是很大的,可是時間也Z多,例如純天然化學物質的分離出來,一個柱頭好多個月也是有的。
充壓柱是一種比較好的方式,與自然壓柱相近,只不過是另加工作壓力使滲濾劑走的快些。工作壓力的保證可以是空氣壓縮,雙連球是較常用的手動式充壓的方式。特別是輕易溶解的試品的分離出來中可用。工作壓力不能過大,要不然有機溶劑走的太快便會降低分離出來實際效果。本人感覺充壓柱在平常的有機物的分離出來中是較為適合的。
感受:過柱時是不是充壓要深入分析,一般而言直徑較為粗的柱頭用自然壓就可以,因其橫截面積的原因滲濾劑的流動速度已充足快。通常操縱柱頭下方液態流動速度大概在0.5~1滴每秒鐘的范疇比較合適。
緩解壓力柱可以減小硅膠材料的需求量,覺得可以節約一半乃至大量,可是因為很多的氣體根據硅膠材料會使有機溶劑蒸發(有時候在柱頭外邊有水蒸氣凝固),及其有一些較為易溶解的物品很有可能無法得到,并且還務必與此同時應用離心水泵抽真空(非常大的噪聲,并且時間長)。一般不建議應用。
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